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離子色譜法測定固定污染源排氣中的成分

發布日期:2014-07-08 點擊:5166

  對于固定污染源排氣中氯化氫的測定方法有硝酸銀容量法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法[1~2],其中前兩種方法均受硫化物、氰化物及其它鹵化物的干擾,離子色譜法具有測定范圍廣、正確、選擇性好、能同時測定多種陰離子的優點;而測定固定污染源排氣中的硝酸霧并沒有標準方法,相關報道也未幾見。本文利用離子色譜法測定固定污染源排氣中的氯化氫和硝酸霧,結果表明重現性、回收率較好。
    
  儀器與試劑
  
  儀器Dionex-DX600型離子色譜儀(美國戴安公司),配有ED50電化學檢測器、EG40淋洗液發生器和PeakNet色譜工作站;EasypureRF微量超純水制造器(美國Barnstead公司);。
  
  實驗用水:電阻率>?18.0MΩ/cm,經0.2μm微孔濾膜過濾。
  
  氯離子和硝酸根標準儲備液分別用優級純試劑氯化鈉和硝酸鈉配制成1.0g/L的水溶液。
  
  氫氧化鈉吸收液用進口封裝的優級純試劑氫氧化鈉配制成0.05mol/L的水溶液。
  
  色譜條件
  
  DionexIonPacAG17型陰離子保護柱(4mm),AS17型陰離子分離柱(4mm);ASRS-ULTRA型自動再生抑制器(4mm);抑制模式:自身循環;抑制電流:50mA;淋洗液:5.0mmol/LKOH;淋洗液流速:1.2ml∕min;進樣量:25μL;電導檢測;以峰面積定量。
  
  梯度淋洗條件:0min,5.0mmol/L→(平衡)2.0min,5.0mmol/L→11.6min,21.3mmol/L→13.0min,21.3mmol/L。
  
  樣品采集與處理
  
  串聯兩支各裝5.0ml氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣20min,采樣總體為1L。采樣后,將兩個吸收管中的樣品溶液移進50ml具塞比色管中,用水稀釋至標線,搖勻,經0.45μm微孔濾膜過濾后直接進樣測定。
  
  結果與討論
  
  線性范圍和檢出限
  
  在選定的色譜條件下,將配制的一系列標準使用溶液進行分析測試,結果表明以峰面積(Y)對氯離子的質量濃度(X,mg/L)線性回回方程為Y=0.249X-0.012,相關系數≥0.999;以峰面積(Y)對硝酸根的質量濃度(X,mg/L)線性回回方程為Y=0.139X-0.038,相關系數≥0.999;本方法的檢出限(S/N=3)為氯離子小于0.02mg/L,硝酸根小于0.08mg/L。
  
  精密度與回收率
  
  將經處理的樣品進樣分析,重復實驗測定結果表明相對標準偏差RSD(n=5)為HCl2.1%,HNO32.4%;并進行了全過程加標回收實驗,樣品測定結果見表1。
  
  結論
  
  用離子色譜法測定固定污染源排氣中的HCl和HNO3,測試結果表明,其相對標準偏差分別為HCl2.1%,HNO32.4%;均勻回收率為HCl105%,HNO3102%,正確度和精密度均較好,是一種簡便快速、正確可行的方法,有一定的實際應用價值。

 

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